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氣相色譜儀 FID TCD 的原理?

點(diǎn)擊次數(shù):3274 更新時(shí)間:2016-09-18

   無論氣相色譜儀怎么發(fā)展,各種型號(hào)的氣相色譜儀都包括六個(gè)基本單元。即 (1) 載氣及其流速控制系統(tǒng); (2) 進(jìn)樣系統(tǒng); (3) 色譜柱系統(tǒng); (4) 檢測器系統(tǒng); (5) 記錄器系統(tǒng);(6)溫控系統(tǒng)。在刑偵檢驗(yàn)技術(shù)工作中常用的檢測器有:火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等。

  各單元功能
  1)氣源系統(tǒng):氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。
  2)進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是接受樣品,使之瞬間氣化,將樣品轉(zhuǎn)移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。
  3)色譜柱柱系統(tǒng):試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細(xì)柱兩種,其中填充柱多為內(nèi)徑 0.2 — 0.6 厘米,長 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不繡鋼材料制成的色譜柱,內(nèi)填裝有各種不同極性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛細(xì)柱一般為內(nèi)徑 0.05 — 0.53 毫米,長 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅制成的色譜柱,其內(nèi)壁均勻涂布了各種不同極性的固定相,一般用圓形框架繞成圈狀,以放人 GC 柱箱中。
  4) 檢測系統(tǒng):對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測,檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分,即檢測器是測定流動(dòng)相中的組分的敏感器,因而是色譜儀的關(guān)鍵部件之一。有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化(例如硅烷化裝置、烴轉(zhuǎn)化裝置)。
  5) 數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng):采集并處理檢測系統(tǒng)輸入的信號(hào),給出zui后試樣定性和定量結(jié)果。
  6)溫控系統(tǒng):控制并顯示進(jìn)樣系統(tǒng)、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
  所有的氣相色譜儀都需包括以上六個(gè)基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對(duì)儀器使用、開發(fā)及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng),柱系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。
  原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息??梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光譜圖再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。
  根據(jù)Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),b為液池厚度,c為溶液濃度)可以對(duì)溶液進(jìn)行定量分析。
  可以用三種農(nóng)藥的波長在某溶液中的zui大、zui小吸收波長。
  配制溶液-在光譜檢測項(xiàng)下進(jìn)行-調(diào)整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度zui大處對(duì)應(yīng)波長為zui大吸收波長,吸光度zui小處對(duì)應(yīng)的波長為zui小吸收波長。

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